摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中6种洋地黄类非法添加药物(甲地高辛、地高辛、去乙酰西地兰、洋地黄毒甙、毒毛旋花子甙元、毛花苷C)的分析方法。样品经水分散,乙腈提取,氯化钠盐析分层,以20 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,v/v)溶液/乙腈为流动相,HSS T3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测模式进行检测,基质外标法定量。在优化的条件下,6种洋地黄类药物在各自的线性范围内线性关系良好,线性系数均大于0.995,3 个不同加标水平下平均回收率为83.9%~107.0%、相对标准偏差为0.7%~7.1%(n=6),方法定量限为0.022 6~0.088 5 mg/kg。该方法具有前处理操作简单高效、分析速度快、灵敏度高、定量准确可靠等优点,能够满足保健食品中洋地黄类非法添加药物的快速检测需求。
文章目录
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.2 仪器与设备
1.3 方法
1.3.1 标准溶液的配制
1.3.2 样品前处理
1.3.3 基质效应(matrix dffect,ME)测定
1.3.4 色谱条件
1.3.5 质谱条件
1.4 数据统计与分析
2 结果与分析
2.1 仪器条件优化
2.1.1 质谱参数的优化
2.1.2 色谱条件优化
2.2 前处理条件优化
2.3 基质效应评价
2.4 方法学验证
2.4.1 标准曲线与定量限
2.4.2 方法的回收率和精密度
2.5 实际样品分析
3 结 论