摘要:本实验基于超高效液相色谱-串联质谱结合QuEChERS快速前处理,旨在建立一种灵敏、高效、回收率好、成本低的生乳中褪黑素含量测定方法。生乳经30%乙酸乙酯-乙腈溶液和QuEChERS盐包提取,经QuEChERS净化包净化,C18色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明:在0.01~2.0μg/L浓度内具有良好线性关系,相关系数R2≥0.999,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05g/kg;在0.05、0.1μg/kg和0.5μg/kg的3个添加浓度水平下,加标回收率为82.0%~101.3%,RSD为3.71%~7.69%。该方法前处理操作简单,准确度和灵敏度高,满足生乳中褪黑素快速定量检测要求。