摘要：四环素类抗生素（tetracyclines， TCs）是一类广谱抗生素，广泛应用于畜禽及水产养殖业。TCs由于养殖过程中存在滥用现象，导致其在养殖动物体内残留，对人类健康构成潜在风险。本研究基于超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术，建立了动物肌肉组织样品（猪肉、鸡肉和鱼肉）中TCs残留量的检测方法，并对样品前处理方法和色谱、质谱条件进行了研究优化。称取2 g均质后的动物肌肉组织样品，加入10 mL含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液，振荡提取，低温离心。上清液使用Oasis PRiME HLB固相萃取柱快速一步式除杂净化，净化液经氮气吹干复溶后，进行UPLC-MS/MS分析。待测分析物经Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5 μm）梯度分离洗脱，在正离子电喷雾(ESI+)、多反应监测（MRM）模式下扫描，采用基质曲线外标法定量。结果表明，TCs在1～500 ng/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.994，检出限为0.10～0.15 μg/kg，定量限为0.20～0.50 μg/kg。TCs在低、中、高3个水平（1、5、10 μg/kg）下的平均加标回收率为62.6%～119.0%，相对标准偏差（RSD）为2.0%～9.8％（n＝7）。采用本方法检测60份动物肌肉组织样品，TCs的检出率分别为10%、15%和5%。本方法易于操作，具有较高的准确度和精密度，适用于动物肌肉组织中TCs残留量的常规检测。
文章目录
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
1.2 标准溶液的配制
1.3 样品前处理
1.4 分析条件
1.4.1 色谱条件
1.4.2 质谱条件
2 结果与分析
2.1 质谱条件的优化
2.2 色谱条件的优化
2.2.1 流动相的选择
2.2.2 色谱柱的选择
2.3 前处理方法的优化
2.3.1 提取溶剂的选择
2.3.2 固相萃取柱的选择
2.3.3 样品瓶的选择
2.4 方法学验证
2.4.1 基质效应（ME）
2.4.2 线性关系、检出限与定量限
2.4.3 回收率与相对标准偏差
2.5 方法实际应用结果
3 结论
