摘要:环氧乙烷和乙醛是石化行业排放废气中挥发性有机化合物(VOCs)的重要组分,乙醛对臭氧生成的贡献潜力高于环氧乙烷几个数量级,需对其精准识别和定量。因为环氧乙烷和乙醛是同分异构体且挥发性相近,常规分析方法难以实现两者的有效分离和准确定量。本研究基于热脱附-气相色谱-质谱技术,通过优化气相色谱柱升温程序、热脱附温度和热脱附流速,建立了能够同时收集、高效分离并准确定量环氧乙烷和乙醛的分析方法。在优化的分析条件下,环氧乙烷和乙醛在1~10 ng/管范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,方法检出限分别为0.16 ng/管和0.021 ng/管,目标物的热脱附效率大于95%;目标物在2、5和10 ng/管加标水平下的回收率为80.3%~106.8%,相对标准偏差≤9.2%。采用所建立方法对某石化企业生产装置末端排放口废气进行检测,发现废气中同时存在环氧乙烷和乙醛,且两者浓度不同。该方法不仅为污染源环氧乙烷和乙醛监测提供了一种可靠的技术手段,也可用于其他排放源或环境空气中环氧乙烷和乙醛的监测,为活性VOCs 精准管控提供基础数据支持。
文章目录
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
1.2 实验方法
1.2.1 标准溶液的配制
1.2.2 TD管的准备与保存
1.2.3 TD管实验室样品准备
1.2.4 样品采集
1.3 分析条件
1.3.1 热脱附条件
1.3.2 气相色谱-质谱条件
2 结果与讨论
2.1 色谱柱升温程序优化
2.2 TD运行参数优化
2.3 方法验证
2.3.1 线性范围和检出限
2.3.2 热脱附效率
2.3.3 加标回收率和精确度
2.4 实际样品分析
3 结论