摘要:建立了液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中甲硝唑及新代谢物的方法。通过液相色谱串联高分辨质谱进行定性扫描,在鸡蛋中发现一种新的甲硝唑代谢物:羧基甲硝唑。进一步建立了以0.1% (V/V)甲酸乙腈溶液提取,石油醚净化,Waters Atlantis T3 (100 mm×2.1 mm,3 μm)柱分离,正离子扫描和多反应监测模式采集,液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑及其代谢物的定量方法。结果表明,在质量浓度0.50~20.0 ng/mL范围内,甲硝唑及其代谢物呈良好的线性关系,检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;平均加标回收率在85.5%~110.9%之间,相对标准偏差在0.85%~13%之间。该方法能够应用于实际鸡蛋样品中甲硝唑及代谢物的检测。
文章目录
1 实验部分
1.1仪器与试剂
1.2 实验方法
1.2.1 标准溶液配制
1.2.2 样品制备
1.2.3 提取与净化
1.3 仪器条件
1.3.1定性分析条件
1.3.2定量分析条件
1.4 数据处理
2结果与讨论
2.1 Q-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)定性结果
2.2 定量方法的建立
2.2.1 仪器条件
2.2.2 提取条件
2.2.3 净化条件
2.2.4 方法学考察
2.3真实样品检测
3 结论