采用阳离子交换法制备了成分可调的p-CaFe2O4/n-ZnFe2O4异质结光催化剂,利用SEM、TEM、XRD、XPS等技术对光催化剂进行了详细的结构表征,通过光降解亚甲基蓝评价光催化剂的活性。结果表明:阳离子交换法可成功制备p-CaFe2O4/n-ZnFe2O4,该异质结界面连续、缺陷少,能有效促进光生载流子分离,且形成的多孔结构,可增大催化剂比表面积。此外,亚甲基蓝的降解率还与异质结的组成比例相关,ZnFe2O4占比为37.10%的CaFe2O4/ZnFe2O4的催化活性最高,光照300 min亚甲基蓝的降解率达到83.0%。研究从界面特点、形貌特征、能带结构角度探讨了p-n结光催化剂增强光降解的机理。研究结果证实了尖晶石结构的二元金属氧化物的阳离子交换法制备异质结的可行性,可为微观尺度合成材料提供借鉴。