高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定高纯有机镧前驱体中多种痕量金属杂质

2025-07-04 20 1.76M 0

  摘要:随着集成电路向10 nm节点迈进,薄膜沉积用有机镧前驱体中痕量金属杂质控制成为制约芯片性能的关键因素,然而其高有机质含量和复杂镧基体干扰使常规分析方法难以满足超高纯度检测需求。通过系统优化样品前处理、仪器参数和基体校正策略,克服有机镧化合物的高有机质含量和复杂基体干扰等技术难点,建立了基于高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定高纯有机镧前驱体材料中42种痕量金属杂质的高精度分析新方法,其检出能力满足14~10nm先进制程的严苛要求。采用HNO3+H2O2(2:1,V/V)的混合酸在120℃条件下加热60 min进行样品消解,结合5%IPA-0.5%HNO3稀释溶液,实现了样品的完全消解和有效稀释。通过引入氧气辅助技术(30 m L/min)成功消除了有机相积碳效应,显著提高了仪器稳定性和测量精度。研究发现,镧基体对不同元素信号存在显著抑制,基体因子为12.4%~72.8%。采用标准加入曲线法校正基体效应,42种元素校正曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.03~2.56μg/kg,测试精密度优于5%,回收率达到97.2%±2.5%,表明所建立的方法适用于高纯有机镧前驱体样品的快速批量分析,为先进半导体材料的质量控制与国产化替代提供了关键分析技术支撑。 



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