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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中洋地黄类非法添加药物

2025-06-18 17:5380下载
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  摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中6种洋地黄类非法添加药物(甲地高辛、地高辛、去乙酰西地兰、洋地黄毒甙、毒毛旋花子甙元、毛花苷C)的分析方法。样品经水分散,乙腈提取,氯化钠盐析分层,以20 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,v/v)溶液/乙腈为流动相,HSS T3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测模式进行检测,基质外标法定量。在优化的条件下,6种洋地黄类药物在各自的线性范围内线性关系良好,线性系数均大于0.995,3 个不同加标水平下平均回收率为83.9%~107.0%、相对标准偏差为0.7%~7.1%(n=6),方法定量限为0.022 6~0.088 5 mg/kg。该方法具有前处理操作简单高效、分析速度快、灵敏度高、定量准确可靠等优点,能够满足保健食品中洋地黄类非法添加药物的快速检测需求。

  文章目录

  1    材料与方法

  1.1 材料与试剂

  1.2 仪器与设备    

  1.3 方法

  1.3.1     标准溶液的配制

  1.3.2     样品前处理

  1.3.3 基质效应(matrix dffect,ME)测定

  1.3.4 色谱条件

  1.3.5 质谱条件

  1.4 数据统计与分析

  2    结果与分析

  2.1 仪器条件优化

  2.1.1     质谱参数的优化

  2.1.2 色谱条件优化

  2.2 前处理条件优化

  2.3 基质效应评价

  2.4 方法学验证

  2.4.1     标准曲线与定量限

  2.4.2     方法的回收率和精密度

  2.5 实际样品分析

  3    结 论



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