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超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠肌肉中生物胺含量及其随死亡时间变化的规律

2025-04-14 21:08100下载
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  摘要:本研究建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UHPLC-TQ-MS/MS)同时定量检测大鼠肌肉中尸胺、腐胺、组胺、酪胺、色胺和苯乙胺6种生物胺的分析方法。采用5% (V/V)高氯酸溶液-乙腈(2:8, V/V)溶液提取目标物,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm, 1.8 μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子源和多反应监测模式测定,内标法定量。结果表明,6种生物胺在各自的线性范围内线性良好(R2>0.999),检出限为1 ~ 10 ng/mL,定量限为2 ~ 20 ng/mL;6种生物胺的回收率为85.7% ~ 105.2%,基质效应在-13.3% ~ 13.7%范围内,日内、日间相对标准偏差均不大于18%,准确度均不大于15.6 %。用本方法分析了SD大鼠在不同死亡时间后生物胺含量的变化,为死亡时间推断和侦查办案提供了新的思路。

  文章目录

  1 实验部分

  1.1 仪器与试剂

  1.2 实验方法

  1.2.1 溶液配制

  1.2.2 样品前处理

  1.2.3 仪器条件

  2 结果与讨论

  2.1 色谱柱选择

  2.2 流动相选择

  2.3 前处理方法优化

  2.4 线性范围、检出限与定量限

  2.5 日内和日间精密度与准确度

  2.6 回收率与基质效应

  2.7 SD大鼠在不同死亡时间后的BA含量的变化规律

  3 结论



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